4-氨基安替比林儲備液配制與用途

1.安替比林經(jīng)亞硝酸鈉亞硝化，經(jīng)亞硫酸氫銨與亞硫酸銨還原，經(jīng)硫酸水解，最后用液氨中和，得到4-氨基安替比林。工藝過程如下：安替比林與50%硫酸配成溶液，其中含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。將此溶液與亞硝酸鈉溶液同時流入亞硝化反應(yīng)器，控制兩者的流量，控制反應(yīng)溫度45-50℃，攪拌下反應(yīng)，并用碘粉淀粉試紙測反應(yīng)終點(diǎn)以調(diào)節(jié)水流量。亞硝化生成的亞硝基安替比林立即流入還原罐，與罐內(nèi)配好的還原劑亞硫酸氫銨與亞硫酸銨的水溶液反應(yīng)。取樣測pH值及還原度，pH值在5.4-5.8之間，還原度約為15（即1ml還原液消耗0.1N碘液的毫升數(shù)）。還原結(jié)束后，pH值調(diào)節(jié)至5.8-6.0，還原度為5左右。升溫至100℃，水解3h。降溫至80℃，用液氨中和至pH7-7.5，靜置分層。分去廢水，得4-氨基安替比林油（含量80%以上）。將其壓入結(jié)晶罐，攪拌、冷卻結(jié)晶、過濾，得4-氨基安替比林。

2. 安替吡啉經(jīng)亞硝化，再經(jīng)亞硫酸氫銨和亞硫酸銨還原、硫酸水解，最后用液氨中和可得4-氨基安替吡啉儲備液。