香草醛硫酸試液配制要求及應(yīng)用

由鄰氨基苯甲醚經(jīng)重氮水解成愈創(chuàng)木酚，在亞硝基二和催化劑存在下，與甲醛縮合，或在氫氧化鉀催化下與反應(yīng)而成，再經(jīng)萃取分離、真空蒸餾和結(jié)晶提純而得。亦可用木漿廢液、丁香酚、愈創(chuàng)木酚、等制成。

可以利用造紙廠的亞硫酸制漿廢液中所含的木質(zhì)素制備香蘭素。一般廢液中含固形物10%～12%，其中40%～50%為木質(zhì)素磺酸鈣。先將廢液濃縮至含固形物40%～50%，加入木質(zhì)素量的25%的NaOH，并加熱至160～175℃（約1.1～1.2MPa），通空氣氧化2h，轉(zhuǎn)化率一般可達(dá)木質(zhì)素的8%～11%。氧化物用苯萃取出香蘭素，并用水蒸氣蒸餾的方法回收苯；在氧化物中加入亞硫酸氫鈉生成亞硫酸氫鹽，然后與雜質(zhì)分開，再用硫酸分解得香蘭素粗品，后經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶得成品。

以對(duì)羥基為原料，經(jīng)單溴化、甲氧基化反應(yīng)制備香蘭素。在250mL燒瓶中加入16g(0.131mo1）對(duì)羥基和90mL溶劑，溶解后滴人 6.8mL(0.131mo1）液溴，加熱至40～45℃反應(yīng)6h。減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過濾，濾液冷卻結(jié)晶、過濾、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-，熔點(diǎn)123～124℃，收率90%。

在250mL燒瓶中加入12g(0.0597mo1）上述產(chǎn)品、45mL(0.230mo1）28.24%的甲醇鈉溶液、35mLDMF及0.2gCuCl，在115℃下反應(yīng)1.5h。然后抽溶劑，殘留物用18%鹽酸酸化至Ph=4～5，再用熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體。將其溶于熱稀酒精溶液，冷卻析出白色結(jié)晶，過濾、干燥得產(chǎn)品香蘭素8.3g，熔點(diǎn)81～82℃，純度99.5%，收率91.1%。香草醛硫酸試液